制備液相色譜工作中，某個狀態出現異常可以怎么樣操作

發布時間：2022-02-18瀏覽：439次

　　制備液相色譜的使用步驟

　　一、開機

　　1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中)；

　　2、開儀器電源開關，一般先上后下，下為檢測器開關；

　　3、檢查流動相是否夠，儀器上記錄的溶劑量時候正確；

　　4、開電腦；

　　5、打開儀器聯機軟件進入界面，點擊啟動設置泵流速為10，此時儀器中應該有液體流出；

　　6、點擊平衡然后點擊每個波長和調整；

　　沖一段時間，待壓力穩定后可以進樣。

　　二、進樣

　　1、將進樣器扭到load朝上，吸取一定量待分離液，快速注入，做過的是吸取0.2毫升；

　　2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做)；

　　3、扭動進樣器，使處于inload狀態，保留時間開始計時；

　　4、接峰；

　　5、所有峰出來后，點擊菜單欄中的中斷—中斷，準備重復進樣。

　　三、關機

　　1、點擊中斷后沖幾分鐘，將流速設為0，待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中，并把流速設為10；

　　2、沖到已經沒有東西被沖下為止，一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩定；

　　3、將流速設為0，點擊界面上的關閉(在啟動旁邊)；

　　4、關閉窗口，彈出的窗口都點肯定的，如確定是等。

　　制備液相色譜中，有三個可以觀察到的狀態：柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個狀態可以監測儀器是否正常。若某個狀態出現異常，故障排查和解決方案如下。

　　1、柱壓波動

　　1）吸液管路進氣泡

　　①溶劑不足，吸濾頭吸入空氣，添加溶劑并排氣泡。

　　②吸濾頭臟了或堵塞，用異丙醇（或5%稀硝酸）清洗。

　　③溶劑中有氣泡（尤其兩種以上溶劑混合），超聲（或抽濾）脫氣。

　　2）泵流量不穩

　　①單向閥堵塞，大流速，若不能解決，則需拆下單向閥（異丙醇）超聲清洗清洗或更換單向閥。

　　②柱塞密封圈磨損，更換密封圈。

　　③泵頭污染，柱塞桿往復活動受阻，清洗泵頭。

　　3）柱床塌陷，維修或更換色譜柱。

　　4）流動相混合后吸放熱導致溫度變化，以致柱壓波動，如乙腈和水混合吸熱，甲醇和水混合放熱。若影響實驗結果，則增加柱溫箱或流動相預混。

　　2、柱壓升高或超壓。